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El presente trabajo reporta la caracterización física y química de sedimentos de PTARs de Huanta, localidad altoandina de Ayacucho. Hay tres PTAR en la ciudad de Huanta: Luricocha, Puca Puca e Ichpico donde las aguas residuales descargan en el río Cachi. Se recolectaron muestras de sedimentos antes, en y después de cada PTAR, junto con sedimentos del río Cachi. Se caracterizaron mediante Espectroscopía de Dispersión de Rayos X (EDX), Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopía de Masas de Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS), Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR) y Espectroscopía Ultravioleta Visible-Infrarrojo Cercano (UV-Vis-NIR). Los resultados indican que Si, O, C, Al, K, Fe y Mg son los principales elementos de la composición, en consonancia con el cuarzo (SiO2) y la albita (NaAlSi3O8) como minerales mayoritarios. Componentes menores como yeso, calcita y óxidos de hierro contribuyen a la precipitación de contaminantes. El 71 % de las muestras de ríos superaron la concentración de arsénico del estándar canadiense de 17 mg/kg−1, llegando hasta 55 mg/kg−1 y se identificaron trazas complejas de componentes orgánicos (amidas, nitrilos, alcanos). Estos resultados indican las primeras etapas de un grave riesgo ambiental a largo plazo, afectando cultivos cercanos y la seguridad sanitaria de la población.