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El presente artículo reporta el estudio sobre la síntesis del compuesto Ni5.33Sb0.67B2O10 por el
método del fundente y su caracterización estructural mediante la técnica de la difracción de rayos
X para monocristal. El software Científico Match aplicado a los datos experimentales de la
difracción de los rayos X determinó que el compuesto tuvo una sola fase. El archivo de salida
(out) del programa Fullprof, mediante el refinamiento Rietveld reveló una sola fase del
compuesto con un chi2 = 8.62. También mostró que en la celda unitaria hay una molécula del
compuesto por 18 átomos, cuyas proporciones de los diferentes tipos de átomos que la conforman
coinciden con la fórmula estequiométrica química. A través del software de gráficos Vesta se
visualizó que los iones boro B, Ni y Sb, forman enlaces con oxígenos generando unidades
estructurales en forma de triángulos (BO3) y octaedros (NiO6, SbO6).